Automatische Flash -Säulenchromatographie
2.Chromatographische Säule (Rotationstyp)
3.Chromatographische Säule (Handbuch)
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Beschreibung
Technische Parameter
Automatische Flash -Säulenchromatographieist eine effiziente Mischungstechnik, die besonders für die schnelle Trennung und Reinigung komplexer Gemische geeignet ist. Sein grundlegendes Prinzip ähnelt dem Säulenchromatographen und dem Dünnschichtchromatographen, die beide auf dem Unterschied in den Verteilungskoeffizienten verschiedener Substanzen zwischen der stationären Phase und der mobilen Phase zur Trennung basieren. Das automatische Chromatographen der schnellen Säulenchromatographie verbessert jedoch die Trennungseffizienz und die Geschwindigkeit durch die Verwendung automatisierter Geräte und Druckluft, um das Lösungsmittel zu drücken.
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Parameter
Prinzipien der Physik und Betriebsverfahren
1. Prinzipien der Physik
(1) Verteilungskoeffizient: Der Verteilungskoeffizient eines Substanz zwischen der stationären Phase und der mobilen Phase ist ein Schlüsselfaktor, der seine Trennrate feststellt. Je größer der Verteilungskoeffizient ist, desto länger die Retentionszeit der Substanz in der stationären Phase; Im Gegenteil, je kleiner der Verteilungskoeffizient, bewegt sich das Material umso schneller mit der mobilen Phase.
(2) Adsorptionskapazität: Die Adsorptionskapazität der stationären Phase (wie Kieselgel) für Substanzen kann auch die Trennungseffizienz beeinflussen. Substanzen mit starker Adsorptionskapazität haben eine längere Verweilzeit in der stationären Phase, während Substanzen mit schwacher Adsorptionskapazität mit größerer Wahrscheinlichkeit mit der mobilen Phase bewegen.
(3) Löslichkeit: Die Löslichkeit einer Substanz in der mobilen Phase beeinflusst auch die Trennrate. Substanzen mit hoher Löslichkeit bewegen sich mit größerer Wahrscheinlichkeit mit der mobilen Phase, während Substanzen mit geringer Löslichkeit für einen längeren Zeitraum in der stationären Phase bleiben können.
2. Betriebsprozess
(1) Probenvorbereitung: Erstens ist es notwendig, den Trockenheit der zu getrennten Mischung zu bestimmen und zu wiegen. Wählen Sie dann basierend auf den Ergebnissen des Dünnschichtchromatographen ein geeignetes Lösungsmittelsystem aus, um den HF-Wert in einem geeigneten Bereich zu halten (normalerweise {0. 2 ~ 0. 3). Für komplexe Gemische kann eine Gradientenelution erforderlich sein.
, Die Nettoprobenmethode ist für nicht viskose fettige Substanzen geeignet, die Lösungsmethode ist für flüssige und feste Proben geeignet, und das Kieselgeladsorptionsmethode ist für einige Flüssigkeiten und alle festen Proben geeignet.
(3) Silikonfüllung: Wählen Sie das geeignete Verhältnis von Silikon und Verbindung sowie die geeignete Größe des Trennungskolums. Füllen Sie dann die Rauchhaube mit einem Trennkolum, um sicherzustellen, dass das Kolum vertikal ist und den Verlust von Silikongel vermeidet. Fügen Sie Sand als Schutzschicht über das Silikon hinzu, um Schäden an der Silikonschicht zu verhindern.
(4) Elution und Sammlung: Fügen Sie Eluent zum Trennungskolum hinzu, um den Elutionsprozess zu beginnen. Halten Sie eine angemessene Durchflussrate bei und ersetzen Sie die Sammelrohre regelmäßig. In der Zwischenzeit kann ein Dünnschicht-Chromatograph verwendet werden, um den Trennprozess zu verfolgen, um die Sammlung reiner Proben zu gewährleisten.
(5) Gradientenelution: Für komplexe Gemische kann die Gradientenelution erforderlich sein. Allmählich die Polarität des Eluenten zu Elutenverbindungen verschiedener Polaritäten verändern. Während des Gradienten -Elutionsprozesses ist es notwendig, die Polarität des Lösungsmittels langsam zu erhöhen, um ein Kieselgelteilungen und eine Abnahme der Trennungseffizienz zu vermeiden.
Bewerbungsbereich
Automatische Flash -SäulenchromatographieDie Technologie wurde aufgrund ihrer hohen Effizienz, Geschwindigkeit und einfachen Automatisierung in mehreren Bereichen häufig eingesetzt. Hier sind einige der Hauptantragsbereiche:
(1) Natürliche Produktextraktion und -trennung: Die automatische schnelle Columchromatographie -Technologie kann verwendet werden, um biologisch aktive Verbindungen von natürlichen Produkten zu extrahieren und zu trennen. Diese Verbindungen verfügen über breite Anwendungsaussichten in Bereichen wie Arzneimittelentwicklung, Lebensmittelindustrie und Kosmetika.
, Dies hilft, die Reinheit und Qualität von Arzneimitteln zu verbessern und damit die Anforderungen der Arzneimittelaufsichtsbehörden zu erfüllen.
(3) Analyse der Umweltschadstoffe: Für die Analyse und Erkennung von Schadstoffen in Umweltproben kann die automatische schnelle Columchromatographie verwendet werden. Durch die Auswahl geeigneter stationärer und mobiler Phasenbedingungen können eine effektive Trennung und Anreicherung von Spurenschadstoffen in Umweltproben erreicht werden, was eine wissenschaftliche Grundlage für die Kontrolle der Umweltverschmutzung bietet.
(4) Lebensmittelsicherheitstests: Im Bereich der Lebensmittelsicherheitsprüfung kann die automatische schnelle Kolumchromatographie -Technologie zur Erkennung schädlicher Substanzen wie Additive und Pestizidresten in Lebensmitteln verwendet werden. Dies hilft, die Sicherheit und Qualität der Lebensmittel zu gewährleisten und die Gesundheitsrechte der Verbraucher zu schützen.
(5) Biochemieforschung:
Im Bereich der Biochemieforschung kann die automatische schnelle Kolumchromatographie zur Trennung und Reinigung von Biomolekülen wie Proteinen, Nukleinsäuren usw. verwendet werden. Diese Biomoleküle spielen eine wichtige Rolle in der Lebenswissenschaftsforschung, Diagnose und Behandlung.
Die physikalischen Phänomene und Faktoren beteiligten
Automatische Flash -SäulenchromatographieDie Technologie selbst hat keine festen physikalischen Eigenschaften, sondern beinhaltet verschiedene physikalische Phänomene und Faktoren während des Betriebs, die für das Verständnis und die Optimierung der Technologie von entscheidender Bedeutung sind.
1. physikalische Eigenschaften der mobilen Phase
(1) Die Wahl des Lösungsmittels:
Die physikalischen Eigenschaften des Lösungsmittels wie Polarität, Viskosität, Dichte usw. haben einen signifikanten Einfluss auf die Trennungseffizienz. Die Auswahl eines geeigneten Lösungsmittelsystems kann sicherstellen, dass die zu getrennte Substanz einen geeigneten Verteilungskoeffizienten zwischen der stationären Phase und der mobilen Phase aufweist.
(2) Kontrolle der Durchflussrate:
Die Durchflussrate ist ein wichtiger Faktor, der die Trenngeschwindigkeit beeinflusst. Eine schnellere Durchflussrate kann die Trennzeit verkürzen, kann jedoch auch zu einer Abnahme der Trennungseffizienz führen. Daher ist es notwendig, die Durchflussrate entsprechend der tatsächlichen Situation anzupassen, um den besten Trennungseffekt zu erzielen.
2. Physikalische Eigenschaften der stationären Phase
(1) Die Eigenschaften von Silikon:
Silikon ist eines der häufig verwendeten stationären Phasenmaterialien. Die physikalischen Eigenschaften wie Partikelgröße, Porosität und spezifische Oberfläche können die Trennungseffizienz beeinflussen. Kieselgel mit kleinerer Partikelgröße hat eine größere spezifische Oberfläche und Porosität, die eine bessere Trennungseffizienz ermöglichen kann. Partikel, die zu klein sind, können jedoch auch eine Columblockade und eine Abnahme der Trenngeschwindigkeit verursachen.
(2) Stabilität der stationären Phase:
Die Stabilität der stationären Phase ist für den Langzeitbetrieb und wiederholte Experimente von entscheidender Bedeutung. Eine stabile stationäre Phase kann die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Trennungsergebnisse sicherstellen.
3. Die physikalische Struktur der Trennungssäule
(1) Größe und Form der Säule:
Die Größe und Form des Kolums beeinflusst den Trennungseffekt und die Durchflussrate. Ein kürzeres Kolum kann die Trennzeit verkürzen, kann jedoch auch zu einer Abnahme der Trennungseffizienz führen. Längere Colums können eine bessere Trennungseffizienz bieten, aber die Trennzeit wird auch entsprechend verlängert. Die Form des Colums beeinflusst auch den Trennungseffekt, und zylindrische Kolums werden normalerweise ausgewählt, um eine einheitliche Verteilung der mobilen Phase zu gewährleisten.
(2) Die Enge der Packung:
Die Enge der Verpackung beeinflusst die Durchflussrate und Trennungseffekt der mobilen Phase. Übermäßig enge Verpackung kann zu einer Abnahme der Durchflussrate und der Trennungseffizienz führen. Übermäßig lose Packung kann zu einer Blockade und einer unvollständigen Trennung führen.
4. Der Einfluss von Temperatur und Druck
(1) Temperaturkontrolle:
Die Temperatur ist einer der wichtigsten Faktoren, die die Trennungseffizienz beeinflussen. Eine angemessene Temperatur kann eine optimale Volatilität von Lösungsmitteln und die Löslichkeit von Substanzen gewährleisten, wodurch die Trennungseffizienz verbessert wird. Übermäßige Temperatur kann zu einer schnellen Verdunstung und Substanzverschlechterung führen. Übermäßig niedrige Temperaturen können jedoch zu einer Verringerung der Verfestigung von Lösungsmitteln und der Trennungsrate führen.
(2) Druckregelung:
Bei der automatischen schnellen Kolumchromatoraphie wird normalerweise Druckluft verwendet, um das Lösungsmittel durch das Kolum zu schieben. Daher ist die Druckregelung von entscheidender Bedeutung, um die Stabilität der Durchflussrate und die Genauigkeit des Trennungseffekts sicherzustellen.
Anwendung und Optimierung physikalischer Phänomene
(1) Diffusion und Konvektion:
Im Trennprozess sind Diffusion und Konvektion zwei wichtige physikalische Phänomene. Die Diffusion bezieht sich auf den Prozess der Übertragung von Substanzen von hohen Konzentrationsbereichen auf niedrige Konzentrationsbereiche unter Wirkung von Konzentrationsgradienten; Die Konvektion bezieht sich auf die Übertragung von Materie, die durch Flüssigkeitsbewegung verursacht wird. Bei automatischer Schnellromatchromatograhy arbeiten die Diffusion und Konvektion zusammen, um die Trenngeschwindigkeit und Effizienz von Substanzen zu beeinflussen. Daher ist es notwendig, die Diffusionseffizienz und Konvektionsgeschwindigkeit zu verbessern, indem die Betriebsbedingungen und die Kolumstruktur optimiert werden, um bessere Trennungseffekte zu erzielen.
(2) Chromatographeneffekt:
Der Chromatograph -Effekt bezieht sich auf den Prozess der multiplen Adsorption und Desorption von Substanzen zwischen der stationären Phase und der mobilen Phase. Dieser Effekt kann die Retentionszeit von Substanzen im Kolum erhöhen und damit die Trennungseffizienz verbessern. Übermäßige chromatographische Effekte können jedoch auch zu einer Abnahme der Trenngeschwindigkeit und der Columblockade führen. Daher,Automatische Flash -Säulenchromatographieist notwendig, um die Beziehung zwischen Chromatographeneffekt und Trennungsgeschwindigkeit während des Betriebsprozesses auszugleichen, um den besten Trennungseffekt zu erzielen.
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