Was ist ein Rotovap in der organischen Chemie?

Rotationsverdampfer in der organischen Chemie sind ein häufig verwendetes Versuchsgerät, das hauptsächlich zur Trennung flüssiger Lösungsmittel aus Gemischen bei niedrigem Druck verwendet wird. Das Gerät nutzt die Drehung der Drehflasche und die Heizwirkung der Heizung, um das Lösungsmittel in der Mischung zu verflüchtigen und durch das Kondensatorrohr zu Flüssigkeit zu kondensieren und schließlich das abgetrennte Lösungsmittel zu sammeln.

Die Hauptbestandteile vonRotationsverdampferDazu gehören Rotationsflasche, Heizung, Vakuumpumpe, Kondensatorrohr usw. Wenn die Mischung in die Rotationsflasche gegeben wird, kann das darin enthaltene Lösungsmittel verflüchtigt und über das Kondensatorrohr kondensiert werden, indem die Rotationsgeschwindigkeit angepasst und die Heizung erhitzt wird, und schließlich gesammelt werden . Im Gegensatz zur gewöhnlichen Destillation kann der Rotationsverdampfer bei einer niedrigeren Temperatur verdampfen und so die Zersetzung und den Verlust einiger wärmeempfindlicher Substanzen vermeiden.

Unter hitzeempfindlichen Stoffen versteht man Stoffe, die bei hohen Temperaturen zu physikalischen oder chemischen Veränderungen wie Zersetzung und Denaturierung neigen. Diese Stoffe können in Umgebungen mit hohen Temperaturen ihre ursprüngliche Struktur und Funktion verlieren, was zu einer Verschlechterung der Qualität oder nachteiligen Auswirkungen führen kann.

Wärmeempfindliche Substanzen können organische Verbindungen, anorganische Verbindungen, Polymermaterialien usw. sein, einschließlich, aber nicht beschränkt auf, Biomoleküle, Proteine, Medikamente, Kosmetika, Kunststoffe, Gummi usw. Die Zersetzung wärmeempfindlicher Substanzen wird normalerweise durch den Bruch verursacht oder Rekombination von Bindungen innerhalb ihrer Moleküle.

Mehrere Experimente zur Rückgewinnung organischer chemischer Lösungsmittel

1. Äther: Waschen Sie die Ätherabfallflüssigkeit zunächst einmal mit Wasser, stellen Sie dann den pH-Wert mit Säure oder Lauge auf Neutralität ein und waschen Sie sie dann mit 0.15 % Kaliumpermanganatlösung, bis die violette Farbe nicht mehr verblasst. Waschen Sie es mit 0.15 % ~ 1 % Ammoniumeisensulfatlösung nach destilliertem Wasser und waschen Sie es schließlich 2 ~ 3 Mal mit destilliertem Wasser, verwerfen Sie die Wasserschicht, trocknen Sie es mit wasserfreiem Calciumchlorid, filtrieren Sie es, und geben Sie es dann zur Destillation in einen Laborrotationsverdampfer.

2. Petrolether: Zunächst wird die Petrolether-Abfallflüssigkeit in einem Wasserbad bei (81 2) Grad in a destilliertRotationsverdampferfür 15-20min, und das Destillat durchläuft eine Glaskolonne mit einem Innendurchmesser von 25 mm und einer Höhe von 750 mm, um Verunreinigungen wie aromatische Kohlenwasserstoffe zu entfernen. Die untere Schicht in der Säule ist mit Kieselgel mit einer Höhe von 600 mm gefüllt, und die obere Schicht ist mit Aluminiumoxid mit einer Höhe von 70 mm gefüllt, was 150 mm vor der Verwendung entspricht. Wiederholen Sie die Trennung im Vakuumrotationsverdampfer, bis der Blindwert (n=20) und die Lichtdurchlässigkeit (n=10) qualifiziert sind.

3. Chloroform: Chloroform-Abfallflüssigkeit wird nacheinander mit destilliertem Wasser, konzentrierter Schwefelsäure (1/1 0 der Chloroformmenge), destilliertem Wasser und 0,15 % Hydroxylaminhydrochloridlösung gewaschen und dann zweimal mit erneutem Chloroform gewaschen. destilliertes Wasser, dann dehydriert und mit wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet, mehrere Tage stehen gelassen, filtriert und mit einer Destillationsgeschwindigkeit von 1-2 Tropfen pro Sekunde destilliert, und Destillat mit einem Siedebereich von 60-62 Grad wird gesammelt und gelagert. Für organische Verunreinigungen, die nicht durch Destillation entfernt werden können, kann Aktivkohle zur Adsorption und Reinigung eingesetzt werden.

4. Tetrachlorkohlenstoff: Dithizon enthaltender Tetrachlorkohlenstoff sollte einmal mit Schwefelsäure und zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen werden. Die Wasserschicht sollte verworfen, mit wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet, filtriert und in einem Wasserbad bei 90 bis 95 Grad destilliert werden Rotationsverdampfer und das Destillat bei 76 bis 78 Grad sollte gesammelt werden; Tetrachlorkohlenstoffhaltiges Kupferreagenz sollte zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen, mit wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet, filtriert und destilliert werden; Der jodhaltige Tetrachlorkohlenstoff sollte mit Titantrioxid getropft werden, bis die Lösung farblos ist, dann zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen und verworfen werden.

Häufige Probleme und Lösungen von Rotovap

1. F: Nach dem Einschalten des Instruments leuchtet die Betriebsanzeige nicht auf.

A: Wenn das Netzkabel nicht oder falsch angeschlossen ist, schließen Sie einfach das Netzkabel an; Wenn der Netzschalter oder die Platine ausfällt, stellen Sie die Verwendung sofort ein und wenden Sie sich an den Hersteller oder professionelles Wartungspersonal.

2. F: Der Motor dreht sich nicht.

A: Wenn die Kontrollleuchte des Schaltschranks leuchtet, prüfen Sie, ob die internen und externen Steckverbindungen des Schaltschranks locker oder getrennt sind, und stecken Sie dann den Stecker wieder ein und stellen Sie die Trennung her. Wenn die Kontrollleuchte oder die Digitalanzeige des Schaltschranks nicht leuchtet, sollte die Sicherung aktualisiert oder bestätigt werden, dass die Stromversorgung normal ist; Wenn der Frequenzumrichter durch Hochfrequenz gestört wird und „OU“ anzeigt, führen Sie einfach eine Fehlerbehebung gemäß der Bedienungsanleitung des Frequenzumrichters durch.

3. F: Der Badetopf ist nicht beheizt.

A: Die grüne Kontrollleuchte im Temperaturregler leuchtet, aber er heizt nicht. Der Temperaturregler zeigt „über“ oder „000“ an, was durch Austausch des Heizrings, des Halbleiterrelais oder der Relaisplatine und des Temperaturreglers, Erkennen der Verkabelung der Sonde oder Aktualisieren der Sonde behoben werden kann.

4. F: Der Testinhalt kann nicht durch Vakuum extrahiert werden.

A: Es ist möglich, dass sich Lösungsmittel im Behälter befindet und dieser durch den Druck des gesättigten Ejektors begrenzt ist. Daher ist es notwendig, das Lösungsmittel zu entleeren und es erneut zu versuchen, nachdem die Flasche leer ist; Die Kapazität der Vakuumölpumpe nimmt ab, daher ist es notwendig, das Öl (Wasser) zu wechseln und die Vakuumölpumpe zu reinigen und zu reparieren; Da die Verbindung des Vakuumschlauchs locker ist und das Vakuummeter undicht ist, muss der Fehler Abschnitt für Abschnitt entlang der Vakuumleitung erkannt und behoben werden. Wenn sich im Auslassventil und im Druckregelventil Fremdkörper befinden, reinigen Sie diese. Die Glaswolle-Sandwichplatte ist beschädigt und kann daher erneuert oder repariert werden.

5. F: Das Instrument gibt ungewöhnliche Geräusche von sich.

A: Es ist möglich, dass der Dichtungsring abgenutzt ist. Ersetzen Sie ihn einfach durch einen neuen. Es ist auch möglich, dass das Innenzahnrad verschlissen ist, der Antriebsteil zu wenig Öl hat und der Motor außer Betrieb ist. Stellen Sie in diesem Fall die Verwendung sofort ein und kontaktieren Sie uns untersales@achievechem.com.

6. F: Der Vakuumgrad der Druckleckage ist nicht gut.

A: Es kann sein, dass die rotierende Glaswelle abgenutzt ist, der Dichtungsring abgenutzt ist, der Dichtungsring schlecht installiert ist, die Dichtungsscheibe der Dekompressionsgasdüse altert und der Vakuumschlauch altert. Aktualisieren Sie einfach die problematischen Teile.

7. F: Ungewöhnliches Heben.

A: Es kann sein, dass die Platine oder der Motor defekt istRotationsverdampferdefekt ist oder das Gleitlager verschlissen oder verrostet ist. In diesem Fall sollte der Bediener den Betrieb des Geräts sofort stoppen und sich an professionelles Wartungspersonal wenden.