Chemie -Säulenchromatographie

Säulenchromatographie, zuerst von Mikhail Tswett im Jahr 1906 eingeführt, hat sich zu einem vielseitigen Tool zur Trennung von Verbindungen entwickelt, die auf ihren unterschiedlichen Wechselwirkungen mit einer stationären Phase . ihre Anwendungen übertragen werden, über die natürliche Produktisolierung, die Isolierung von Naturprodukten, Pharmazeutische Synthese, Umweltüberwachung und Materialwissenschaft. Chemie .

Chemie -SäulenchromatographieAls wichtige Trennungs- und Analysetechnik hat es einen breiten Bereich von Anwendungen im Bereich der Chemie ., sie basiert auf den Verteilungsunterschieden verschiedener Substanzen zwischen der stationären Phase und der mobilen Phase und erreicht die Trennung und Reinigung von Gemischen durch Chromatographiespalten .}}}}}}}}}}}}}}}

Anwendung in der organischen Synthesechemie

 

In der Chemie der organischen Synthese ist (CC) ein Schlüsselkriterium zur Bestimmung der Reaktionsergebnisse . nach Durchführung einer Reihe komplexer organischer Synthesereaktionen in den Labors, Chemiker erhalten häufig Gemische, die Zielprodukte enthalten können, nicht umgesetztes Rohstoffe, Nebenprodukte, und so auf {{}}}. Das Reaktionsgemisch in die chromatographische Säule, verschiedene Komponenten bewegen sich in der Spalte mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten, basierend auf dem Unterschied in den Verteilungskoeffizienten zwischen den stationären und mobilen Phasen unterschiedlicher Substanzen, wodurch die Trennung erreicht wird. Kann Forschern helfen, das Ziel -Intermediat aus komplexen Gemischen genau zu finden und die direktesten Beweise für die Optimierung organischer Syntheseprozesse . zu liefern

Anwendung in der Arzneimittelanalyse

 

In the field of drug analysis, column chromatography is widely used for purity detection of drugs, detection of drug metabolites, and separation of intermediates in drug synthesis processes. The purity of a drug is one of the important indicators of its quality. Through column chromatography, impurities in drugs can be effectively separated from the main components, thereby accurately determining the purity des Arzneimittels . Dies ist von großer Bedeutung für die Sicherstellung der Sicherheit und Wirksamkeit von Arzneimitteln .. Zusätzlich wird die Säulenchromatographie auch in der Forschung für Arzneimittelstoffwechsel verwendet, um die Metaboliten von Arzneimitteln in vivo {4} zu trennen und zu analysieren. Andere Aspekte . Im Prozess der Arzneimittelsynthese können auch die Säulenchromatographie verwendet werden, um Intermediate zu trennen und zu reinigen, was eine starke Unterstützung für die Optimierung der Arzneimittelsynthese . bietet

Anwendung in der Umweltüberwachung

 

Mit der beschleunigten Entwicklung von Industrialisierung und Verstädterung werden Umweltverschmutzungsprobleme immer schwerwiegender. Die Anwendung von Säulenchromatographie bei der Umweltüberwachung bietet Forschern leistungsstarke Werkzeuge zum Nachweis und Analyse von Schadstoffen in der Umwelt . beispielsweise beispielsweise Gaschromatographie -Kolumnen, die häufig zur Analyse von Volksprozessen verwendet werden, um volatile organische Verbindungen zu analysieren (Vocs). consumer products. Through the separation and analysis of gas chromatography columns, the concentration and types of VOCs in the air can be accurately determined, providing scientific basis for evaluating air quality and formulating environmental policies. In addition, liquid chromatography columns are also used to analyze organic pollutants, heavy metal ions, etc. in Wasser . Ionenaustauschchromatographiespalten werden üblicherweise zur Analyse von Ionenkomponenten in Wasser verwendet, wie Natriumionen, Kaliumionen, Calciumionen usw.

Anwendung in der Lebensmittelsicherheit

 

Lebensmittelsicherheit ist ein wichtiges Problem im Zusammenhang mit der Gesundheit und der sozialen Stabilität der Menschen . Die Anwendung von Spaltenchromatographie im Bereich der Lebensmittelsicherheit bietet eine starke Unterstützung für die Erkennung schädlicher Substanzen in Nahrungsmitteln . Zum Beispiel werden Flüssigchromatographie -Säulen häufig verwendet, um schädliche Substanzen wie Additive, Pestizide, und schwere Zugriffe, und es werden in den Hörern verwendet. Standards oder verbleiben in übermäßigen Mengen, sie können durch die Trennung und Analyse von Spalten von Flüssigchromatographie eine Bedrohung für die menschliche Gesundheit darstellen. Der Inhalt dieser schädlichen Substanzen kann genau bestimmt werden, wodurch wissenschaftliche Grundlage für die Aufsicht der Lebensmittelsicherheit . zusätzlich zusätzlich Gaschromatographie -Kolumnen verwendet werden. Spoles werden ebenfalls verwendet, und es werden auch Esse, Spaltungen, Spaltungen, Spalten, Spalten, spricht, werden ebenfalls zu volatile Komponenten in Essensnahrungsnahrung verwendet. usw. . Der Inhalt und die Arten dieser Zutaten sind von großem Wert, um den Geschmack und die Qualität von Lebensmitteln zu verstehen .

Anwendung bei der Herstellung chemischer Standardmaterialien

 

Chemische Referenzmaterialien sind wichtige Substanzen, die für die Kalibrierung von Instrumenten, die Bewertung analytischer Methoden und die Gewährleistung der Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Messergebnisse . -Kromatographie verwendet werden können. Standards . Diese High-Purity-Substanzen spielen eine entscheidende Rolle bei der chemischen Stoichiometrie, der Qualitätskontrolle und anderen Aspekten . Sie werden weit verbreitet bei der Kalibrierung verschiedener Analyseverfahren und Instrumente, die sicherstellen, dass die Genauigkeit und die Vergleichbarkeit der chemischen Analyseergebnisse auch die Auseinandersetzung mit dem .} zusätzlich zusätzlich zusätzlich verwendet werden, und der Spaltenchromatographie verwendet werden. und Strukturen, die eine starke Unterstützung für die Forschung im Bereich der chemischen Analyse bieten .

► Fallstudie 1: Reinigung eines chiralen Arzneimittel -Zwischenprodukts unter Verwendung chiraler stationärer Phasen

1.1 Hintergrund

Ein pharmazeutisches Unternehmen versuchte, den (R) -Enantiomer eines Triazol-basierten Kinase-Inhibitors (Verbindung x) für klinische Versuche . Die rassistische Mischung auf eine 50% niedrigere Wirksamkeit aufgrund der (S) -Enantiomer-antagonistischen Aktivität . auf, isolieren

1.2 Methodik

Stationäre Phase: Chiralpak ad-H (Amylose tris- (3, 5- Dimethylphenylcarbamat), beschichtet auf Silica) .

Mobile Phase: Hexan-Isopropanol (95: 5, 0 . 1% Diethylamin).

Verfahren:

Gelöst 500 mg racemämischer Verbindung x in 2 ml Dichlormethan .

Laden Sie die Probe auf eine 250 × 10 mm -Spalte .

Eluiert bei 1 ml/min, sammeln 5 ml Fraktionen .

Peaks über UV bei 254 nm . erfasst

1.3 Ergebnisse

Die (r) -Enantiomer eluierten zuerst (Retentionszeit: 12 . 3 min), gefolgt von dem (s) -Enantiomer (18,7 min).

Isolierte Ausbeute: 42% (R) -Enantiomer, 38% (s) -Enantiomer .

Enantiomerer Überschuss (EE): 95% (bestimmt durch chirales HPLC) .

1.4 Bedeutung

Das gereinigte (r) -Enantiomer wurde {10- in vitro nachgewiesen, und rechtfertigt seinen Fortschritt in Phase I-Versuche .

► Fallstudie 2: Umweltanalyse von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) in kontaminierter Boden

2.1 Hintergrund

PAHs, karzinogene Nebenprodukte der unvollständigen Verbrennung, kontaminieren Boden in der Nähe der Industriestellen . Eine regulatorische Agentur suchte, 16 Priorität PAHs (E {. G {{3}, Benzo [a] pyrene) in einer ehemaligen Stahlmühlenstelle.}}}}}}}}}}.} zu quantifizieren.

2.2 Methodik

Probenvorbereitung:

Soxhlet extrahierte 10 g Boden mit Dichlormethan für 24 Stunden .

Konzentrierte den Extrakt über Rotary -Verdunstung auf 1 ml {.

Säulenchromatographie:

Stationäre Phase: Kieselgel (10 g, 60–200 mesh) .

Mobile Phase: Hexan-Dichlormethan Gradient (1 0: 0 bis 0:10) .

Analyse:

1 & mgr; l jeder Fraktion in GC-MS (Elektronenionisationsmodus) . injiziert.

2.3 Ergebnisse

Die Wiederherstellungen für 16 PAK lagen zwischen 82% (Naphthalin) und 95% (Benzo [G, H, I] Perylen) .

Gesamt -PAH -Konzentration: 1.250 ug/kg (über regulatorische Grenze von 500 ug/kg) .

Benzo [a] Pyren -Konzentration: 150 ug/kg (krebserzeugter Schwellenwert: 10 ug/kg) .

2.4 Bedeutung

Die Site wurde als Superfund -Priorität eingestuft, wodurch Sanierungsbemühungen zum Schutz der menschlichen Gesundheit . ausgelöst wurden

► Fallstudie 3: Synthese und Reinigung von Metall-organischen Rahmenbedingungen (MOFs) für die Gasspeicherung

3.1 Hintergrund

Zif -8, ein Zink-Imidazolate-MOF, zeigt vielversprechend für CO₂ Capture ..

3.2 Methodik

Synthese: Solvothermale Reaktion von Zn (No₃) ₂ · 6H₂O und 2- Methylimidazol in Methanol .

Säulenchromatographie:

Stationäre Phase: Sephadex lh -20 (Größe-Exklusionsharz) .

Mobile Phase: Methanol .

Verfahren:

Gelöst 500 mg Rohes Zif -8 in 10 ml Methanol .

Laden Sie die Probe auf eine 300 × 10 mm -Spalte .

Eluiert bei 0 . 5 ml/min, sammeln 2 ml Fraktionen.

Überwachte Fraktionen über UV-Vis (254 nm) und Pulver-Röntgenbeugung (pxrd) .

3.3 Ergebnisse

Die Fraktionen 10–15 enthielten reine zif -8 (bestätigt durch pxrd) .

BET -Oberfläche: 1,620 m²/g (gegen . 1, 200 m²/g für ungeleitete Zif -8) .

CO₂ AUFTAYE AUF 298 K UND 1 BAR: 3 . 2 mmol/g (vs . 2.1 mmol/g für unvergessliche Zif -8).

3.4 Bedeutung

Das gereinigte Zif -8 übertraf kommerzielle Adsorbentien und fördert seine Kandidatur für die industrielle CO₂ Capture .

► Fallstudie 4: Forensische Analyse synthetischer Cannabinoide in beschlagnahmten Arzneimittelproben

4.1 Hintergrund

Synthetische Cannabinoide (e . g ., jwh {-018) werden als "Spice" -Produkte . ein forensisches Labor missbraucht, um diese Verbindungen in beschlagnahmtem Pflanzenmaterial zu identifizieren und zu quantifizieren.

4.2 Methodik

Extraktion:

Ultraschall 1 g Pflanzenmaterial mit 10 ml Methanol für 30 Minuten .

Gefiltert und konzentrierte den Extrakt auf 1 ml .

Säulenchromatographie:

Stationäre Phase: C18 umgekehrte Phase Silica (500 mg) .

Mobile Phase: Methanol-Wasser (80:20) .

Analyse:

Injizierte 5 & mgr; l der gereinigten Fraktion in LC-MS/MS (MRM-Modus) .

4.3 Ergebnisse

Erkennete JWh -018 bei 12 . 5 mg/g (Erkennungsgrenze: 0,1 mg/g).

Identifizierte zwei Metaboliten (jwh -018 n-(5- hydroxypentyl) und jwh -018 carboxylsäure) über ms/ms Fragmentierung .

Bestätigte Ergebnisse durch Vergleich mit authentischen Standards .

4.4 Bedeutung

Die Ergebnisse stützten strafrechtliche Verfolgung und fundierten Beratung für öffentliche Gesundheit zu synthetischen Cannabinoidrisiken .

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