Kurze Säulenchromatographie
2.Chromatographische Säule (Rotationstyp)
3.Chromatographische Säule (Handbuch)
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Beschreibung
Technische Parameter
Verglichen mit herkömmlicher Säulenchromatographie,,Kurze Säulenchromatographiehat die Vorteile einer schnellen Trennungsgeschwindigkeit, hoher Trennungseffizienz und einfachem Betrieb. Es gibt jedoch auch bestimmte Einschränkungen, wie beispielsweise für einige spezielle Materialien möglicherweise schwierig zu finden, eine geeignete feste Phase und eine mobile Phasenabteilung zu finden. Es kann an verschiedene Arten von Adsorbentien angepasst werden, wie Kieselgel, Aluminiumoxid, Aktivkohle usw. sowie verschiedene Arten von mobilen Phasen, was es für einen weiten Bereich von Trennungs- und Reinigungsaufgaben geeignet ist. Auf die kurze Säulenlänge ist das erforderliche mobile Phasenvolumen relativ gering, wodurch das Lösungsmittel reduziert wird Verbrauch und Abfallgenerierung entsprechend dem Konzept des Umweltschutzes und der nachhaltigen Entwicklung.
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Parameter
Schritte für die Spalteninstallation
Trockenladungssäule
Wählen Sie eine geeignete Säule aus, die normalerweise aus Glas oder Plexiglas besteht und eine kurze Länge hat, um sich an die Bedürfnisse einer schnellen Trennung anzupassen.
Bereiten Sie eine angemessene Menge an trockener stationärer Phase (wie Kieselgel, Aluminiumoxid usw.) vor, um sicherzustellen, dass seine Partikelgröße gleichmäßig ist, um den Trenneffekt zu verbessern.
Ein Trichter befindet sich oben in der Säule, um die stationäre Phase gleichmäßig in die Säule zu gießen.
Die trockene stationäre Phase wird langsam und kontinuierlich durch einen Trichter in die Säule gegossen, während die Seitenwand der Säule sanft klopft, so dass die stationäre Phase fest und gleichmäßig in der Säule gefüllt werden kann.
Beim Füllprozess sollte darauf geachtet werden, Blasen zu vermeiden, um den Trennungseffekt nicht zu beeinflussen.
Wenn die feste Phase auf die erforderliche Höhe geladen wird, addieren Sie und kratzen Sie die feste Phasenoberfläche mit einem Schaber oder einem flachen Werkzeug ab, um seine Flachheit und Gleichmäßigkeit zu gewährleisten.
Ein Empfangsgerät (z. B. eine konische Flasche) ist am Boden der Säule angebracht, um das Eluent zu sammeln.
Überprüfen Sie vor dem Hinzufügen der mobilen Phase, dass die stationäre Phase fest und gleichmäßig gepackt ist und dass in der Spalte keine Blasen vorhanden sind.
Nass -Ladungssäule
Materialien vorbereiten:
Wählen Sie die entsprechende Spalte und die stationäre Phase aus.
Bereiten Sie die angemessene Menge an mobilen Phase (z. B. organisches Lösungsmittel) für das Mischen mit stationärer Phase zur Bildung von Homogenat vor.
Mischung fester Phase und mobiler Phase:
Mischen Sie die feste Phase mit der rechten Flussmenge und rühren Sie eine gleichmäßige Paste.
Füllung von Homogenat:
Das gemischte Homogenat wird langsam und kontinuierlich in die Säule gegossen, während der Auslass am unteren Rand der Säule geöffnet wird, damit die mobile Phase herausfließen und die feste Phase in der Säule allmählich absetzen kann.
Während des Ladungsprozesses sollte auch darauf geachtet werden, Blasen zu vermeiden, und die Seitenwand der Säule vorsichtig zu klopfen, um die einheitliche Siedlung der stationären Phase zu fördern.
Flache stationäre Phasenoberfläche:
Wenn sich die stationäre Phase auf die gewünschte Höhe setzt, hören Sie auf, das Homogenat hinzuzufügen, und warten Sie, bis die mobile Phase vollständig abfließt.
Glätten Sie die stationäre Phasenoberfläche mit einem Schaber oder einem flachen Werkzeug, um ihre Flachheit und Gleichmäßigkeit zu gewährleisten.
Bereiten Sie das Empfangsgerät vor:
Ein Empfangsgerät ist an der Unterseite der Spalte für die nachfolgende Sammlung der Eluenten angebracht.
Überprüfen und einstellen:
Überprüfen Sie, ob die stationäre Phase dicht und gleichmäßig gepackt ist und dass in der Spalte keine Blasen vorhanden sind.
Bei Bedarf kann zum Spülen eine angemessene Menge mobiler Phase hinzugefügt werden, um Blasen weiter zu entfernen und die Säule auszugleichen.
Unabhängig davon, ob es trocken oder nass belastet ist, ist es erforderlich, auf die Normalisierung und Genauigkeit des Betriebs zu achten, um den Trennungseffekt und die Stabilität der chromatographischen Säule zu gewährleisten. Gleichzeitig sollten wir während des Spaltenbeladungsprozesses genau auf die Füllung der festen Phase und der Blasensituation in der Spalte achten und sie rechtzeitig anpassen und damit umgehen.
Reinigungsführer
Die Reinigung der Geräte ist eine wichtige Verbindung, die sich auf die Genauigkeit der Trennungseffizienz, der Säulen- und Analyse-Genauigkeit bezieht. Die folgende Übersicht über Reinigungsprobleme mit kurzer Säulenchromatographie ist ein ausführlicher Blick auf einen umfassenden Reinigungsrichtlinien.
Die Bedeutung der Sauberkeit
Die Spektrummethode wird häufig in der chemischen Analyse, der Arzneimittelsynthese, der Umweltüberwachung und anderen Feldern verwendet. Bei Verwendung des Gebrauchs wird die Säule jedoch von verschiedenen Rückständen und Schadstoffen beeinflusst, was zu einer verringerten Trennungseffizienz, dem Peak, der Säule und anderen Problemen führt. Daher ist eine regelmäßige Reinigung eine wichtige Maßnahme, um den Trennungseffekt sicherzustellen, die Lebensdauer der Säule zu verlängern und die Analysegenauigkeit zu verbessern.
Vorbereitung vor der Reinigung
Erfahren Sie mehr über Säulenmaterialien und Eigenschaften
Verschiedene Materialien der Säule (wie Kieselgel, Aluminiumoxid, Polymer usw.) haben unterschiedliche chemische Stabilität und Lösungsmittelresistenz. Daher ist es notwendig, das Material und die Eigenschaften der Säule vor der Reinigung zu verstehen, um die entsprechende Reinigungslösungsmittel und -methode auszuwählen.
Bereiten Sie die Reinigung von Lösungsmitteln vor
Die Wahl des Reinigungslösungsmittels sollte auf der Art der Probe, der Art des Rückstands und des Materials der Säule basieren. Zu den häufig verwendeten Reinigungslösungsmitteln gehören Methanol, Ethanol, Aceton, Dichlormethan, Hexan usw. Diese Lösungsmittel sollten eine gute Löslichkeit und Volatilität haben, um Reste effektiv zu entfernen und schnell zu verflüchtigen.
Bereiten Sie das Reinigungsgerät vor
Das Reinigungsgerät umfasst normalerweise eine Chromatographiepumpe, ein Verbindungsrohr, die Flüssigkeitsansammlung von Abfallflüssigkeit usw. Stellen Sie sicher, dass die Reinigungseinheit sauber und leckfrei ist und die erforderlichen Anschlüsse und Dichtungen bereit sind.
Schritte reinigen
Säule entfernen
Entfernen Sie vor dem Reinigen die Säule zuerst aus dem Chromatographen. Achten Sie darauf, dass Sie während des Betriebs stark ziehen, um die Schnittstelle nicht zu beschädigen oder die Säule zu beugen.
Entfernen Sie kontaminierte Teile
Verwenden Sie ein Schneidwerkzeug, um einen kontaminierten Abschnitt vom vorderen Ende der Säule (dh das Ende in der Nähe des Samplers) zu entfernen. Die Entfernungslänge wird normalerweise durch den Grad der Kontamination und die Länge der Säule bestimmt, und es wird im Allgemeinen empfohlen, etwa 0. 5 m zu entfernen. Der Zweck dieses Schritts besteht darin, potenziell kontaminierte Abschnitte des Stigmas zu entfernen und die Wirksamkeit des anschließenden Reinigungsprozesses sicherzustellen.
Schließen Sie das Reinigungsgerät an
Schließen Sie die Säule an die Reinigungseinheit an, um einen engen Anschluss ohne Leck zu gewährleisten. Achten Sie beim Anschließen auf die Richtung der Säule, um sicherzustellen, dass das Reinigungsmittel reibungslos durch die Säule gelangen kann.
Wählen Sie die Reinigung von Lösungsmittel und Durchflussrate
Wählen Sie das entsprechende Reinigungsmittel gemäß dem Material der Säule und der Art des Rückstands aus. Das Lösungsmittel wird vor der Lösungsmittelinjektion mit einer geeigneten Durchflussrate unter Verwendung einer Chromatographiepumpe in die Säule gepumpt. Die Auswahl der Durchflussrate sollte auf den Spezifikationen der Säule und der Viskosität des Reinigungslösungsmittels basieren, und es wird im Allgemeinen empfohlen, innerhalb von 80% der maximalen Durchflussrate der Säule zu kontrollieren.
Spülensäule
Schalten Sie die chromatographische Pumpe ein und spülen Sie das Reinigungslösungsmittel mit konstanter Durchflussrate durch die Säule. Die Spülzeit sollte auf dem Grad der Kontamination der Säule und der Wirkung des Reinigungslösungsmittels basieren, und es wird im Allgemeinen empfohlen, zu spülen, bis das Abwasser klar und transparent ist. Während des Spülenprozesses kann das Reinigungslösungsmittel rechtzeitig ersetzt werden, um den Reinigungseffekt zu verbessern.
Überprüfen Sie den Reinigungseffekt
Nach Abschluss der Reinigung wird die Spalte am Chromatographen wieder installiert und die erforderlichen Leistungstests werden durchgeführt. Durch den Vergleich des Chromatogramms vor und nach der Reinigung können Sie bewerten, ob der Reinigungseffekt zufriedenstellend ist. Wenn es noch Reste oder schlechte Leistung gibt, kann der Reinigungsvorgang wiederholt oder eine neue Spalte ersetzt werden.
Vorsichtsmaßnahmen reinigen
Vermeiden Sie die Verwendung von Lösungsmitteln mit hohem Siedepunkt:
Das hohe Siedepunktlösungsmittel ist in der chromatographischen Säule schwer zu verflüchtigen und leicht in der Säule zu bleiben, was die anschließende Analyse beeinflusst. Daher sollte im Reinigungsprozess versuchen, die Verwendung von Lösungsmitteln mit hohem Siedepunkt zu vermeiden.
Beachten Sie die Mischbarkeit des Lösungsmittels:
Stellen Sie beim Ersetzen des Reinigungslösungsmittels sicher, dass das später verwendete Lösungsmittel mit dem vorherigen Lösungsmittel mischbar ist, um Niederschläge oder Delaminierung zu vermeiden.
Kontrolldruck Druck:
Während des Spülenprozesses sollte der Spülendruck innerhalb des Toleranzbereichs der Säule gesteuert werden, um Schäden an der Säule zu vermeiden.
Ändern Sie die Probenpads und Dichtungen regelmäßig:
Probenpolster und Dichtungen sind die Teile von Chromatographen, die anfällig für Alterung und Beschädigung sind. Der regelmäßige Austausch dieser Komponenten kann Leckage und Kontamination vermeiden und die Genauigkeit der chromatographischen Analyse sicherstellen.
Notieren Sie den Reinigungsprozess:
Nach jeder Reinigung sollten der Reinigungsprozess, das verwendete Lösungsmittel, die Spülzeit und andere Informationen zur anschließenden Analyse und Rückverfolgbarkeit aufgezeichnet werden.
Zusammenfassung
Das Reinigungsproblem der kurzen Säulenchromatographie ist eine wichtige Verbindung zur Trennungseffizienz, der Lebensdauer und der Genauigkeit der Säulenanalyse. Durch Auswahl des richtigen Reinigungslösungsmittels, der Steuerung des Spülendrucks und der Flussrate, der Beachtung der Mischbarkeit des Lösungsmittels und der regelmäßigen Änderung des Probenpads und der Dichtung kann der Rückstand in der Säule effektiv entfernt und seine Lebensdauer verlängert werden. Gleichzeitig ist das Dokumentieren des Reinigungsprozesses auch ein wichtiger Schritt, um die analytische Genauigkeit und Rückverfolgbarkeit sicherzustellen.
Im tatsächlichen Betrieb sollte die entsprechende Reinigungsmethode und das entsprechende Lösungsmittel gemäß dem Material der Säule, dem Grad der Verschmutzung und den experimentellen Anforderungen ausgewählt werden. Für verschiedene Arten von Rückständen und Verunreinigungen können unterschiedliche Reinigungsstrategien und Lösungsmittelkombinationen erforderlich sein. Bei der Reinigung der kurzen Spaltenchromatographie wird daher empfohlen, sich auf die Anleitung und den Betriebshandbuch der Spaltenanleitung und die Betriebsanleitung zu beziehen und sich flexibel an die tatsächliche Situation anzupassen.
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